Samstag, 18. November 2017

Passwort vergessen?
Montag, 06 November 2017

Analytik von Mineralölkohlenwasserstoffen in Lebensmitteln

QM & QS

Analytik von Mineralölkohlenwasserstoffen in Lebensmitteln

In den meisten Fällen einer MOSH/MOAH (gesättigte (MOSH) und aromatische (MOAH) Kohlenwasserstoffe) -Belastung kann nicht von einer homogenen Verteilung innerhalb des zu untersuchenden Produktes ausgegangen werden. So herrschen z. B. bei der Lagerung von Palettenware an der Außenseite vollständig andere Bedingungen als im Zentrum der Palette. Verbindliche Probenahmevorschriften für die Beprobung von MOSH/MOAH liegen aktuell nicht vor und es muss auf die verfügbaren und erprobten Probenahmestrategien zurückgegriffen werden. Ebenso muss der Probentransport als mögliche Kontaminationsquelle ausgeschlossen werden. Die Probenvorbereitung stellt besondere Anforderungen an das untersuchende Labor. Das Homogenisieren sollte in Glas- oder Metallgefäßen erfolgen, die vorab gereinigt und ausgeheizt wurden. Zur Trennung der MOSH- und MOAH-Fraktionen kann entweder eine Festphasenextraktion (SPE) mit einer Silbernitrat/Kieselgel-Mischung offline durchgeführt werden oder die flüssig-chromatographische Trennung erfolgt mittels HPLC online. Ohne spezielle Probenvorbereitung können nicht alle Matrices mit der online-Messung analysiert werden. Pflanzliche Olefine aus der Probe stören die Detektion. In diesen Fällen müssen zwei Aliquote des Extraktes über Aluminiumoxid (MOSH) respektive durch Epoxidierung (MOSH und/oder MOAH) weiter aufgereinigt werden. Die so erhaltenen Extrakte können aufkonzentriert werden, um eine geringere Bestimmungsgrenze zu erreichen. Die anschließende Detektion und Quantifizierung erfolgt nach gaschromatographischer (GC) Trennung durch einen Flammenionisationsdetektor (FID).

Aufgrund der hohen Anzahl an Verbindungen werden dabei keine einzelnen Substanzen als diskrete Signale erhalten, sondern ein sogenannter Hump (Hügel), der eine nicht genau definierte Anzahl an Substanzen enthält. Interne Standards mit Kohlenwasserstoffen definierter Kettenlänge werden zur Abgrenzung der jeweiligen Fraktionen herangezogen. Eine Unterscheidung innerhalb der MOSH Fraktion zwischen MOSH, POSH und PAO ist dabei nicht möglich. Ebenso ist eine Unterscheidung zwischen natürlichen, in dem Lebensmittel enthaltenen Kohlenwasserstoffen, und denen technischem Ursprungs nicht möglich. Bislang konnten auch keine sogenannten Markermoleküle gefunden werden, anhand deren sich auf die Zusammensetzung der MOH in der Probe schließen lässt. Somit handelt es sich bei dem Ergebnis der Untersuchung um einen Summenwert, dessen genaue Zusammensetzung nicht näher definiert ist. Die Bestimmungsgrenzen liegen abhängig der aufzuarbeitenden Matrix und deren Fettanteil zwischen 0,1 mg/kg (Fett < 4 %) und bis zu 5 mg/kg (Fett > 40 %).

Neuere Methoden können mittels zweidimensionaler Gaschromatographie und massenspektrometrischer Detektion (MS) charakterisiert werden. Durch Einsatz eines Time of Flight Massenspektrometer (TOF-MS) lassen sich die MOSH z. B. nach n-, iso- und Cycloalkanen unterscheiden und die MOAH nach der Anzahl der aromatischen Ringe, dem Alkylierungs- und Hydrierungsgrad gruppieren.

QUELLE:
► Dieser Text stammt aus dem BEHR'S Jahrbuch für Lebensmittelwirtschaft 2017

Behr's Verlag